Page 22 - No28
P. 22

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK






              TÖMEGSPEKTROMETRIA




          A tömegspektrometria                                                 egységben ionokká alakulnak, majd
          (MS) az ismeretlen                                                   elektrosztatikusan felgyorsítva a
          vegyületek mennyiségi és                                             tömegelemzőbe kerülnek, amely m/z
          minőségi meghatározására                                             arányuk szerint elválasztja azokat. A
          szolgáló műszeres kémiai                                             lépések megvalósítására az egyes
          analitikai módszer. A                                                alkalmazásoknak megfelelően különböző
                                                                               módszerek léteznek. A detektor az ionok
          tömegspektrométerben a                                               energiáit elektromos jelekké alakítja,
          szilárd, folyékony vagy gáznemű                                      amelyeket azután adatfeldolgozásra
          mintát ionizálják, majd az                                           számítógépnek továbbít.
          ionokat tömeg/töltés (m/z)                                             Valamennyi tömegspektrométer
          arányuk alapján elektromos vagy                                      vákuumrendszerrel is rendelkezik, a
          mágneses mezők segítségével                                          működéshez szükséges vákuum
                                                                               fenntartásához. A nagyvákuum
          szétválasztva detektálják.                                           minimalizálja az ion-molekula reakciókat,
           Számos analitikai vizsgálatot végeznek                              az ionok szóródását és semlegesítését.
          tömegspektrometria segítségével. Például                             Egyes kísérletekben a tömegspektrométer
          szennyező anyagok kimutatása, kémiai   John Dalton                   egy részében szándékosan növelik a
          elemek izotópjainak azonosítása, pontos                              nyomást, hogy tanulmányozzák az ion-
          tömegük és relatív mennyiségeik   általában öt alapvető lépésből áll:   molekula reakciókat. Normál működés
          meghatározása, geológiai minták   mintabevitel, ionizálás, gyorsítás,   mellett azonban minden ütközés zavarja az
          kormeghatározása, szervetlen és szerves   tömegelemzés és iondetektálás. A   elemzést.
          vegyi anyagok elemzése különösen kis   mintákat a mintabemeneten keresztül
          mennyiségű szennyeződés esetén,   vezetik be a műszerbe. A műszerbe   MINTABEVITEL
          gyógyszerjelöltek és metabolitjaik   kerülve a minta molekulái az ionizációs   Ahhoz, hogy egy kezdetben atmoszférikus
          azonosítása, összetett szerves anyagok                               nyomású (760 torr) mintán tömeganalízist
          szerkezeti képletének meghatározása,                                 végezhessünk, azt úgy kell bevezetni, hogy
          vagy például a Holdról, és a Marsról                                 a műszerben a vákuum viszonylag
          származó minták kémiai és izotóp-                                    változatlan maradjon (~10  torr). A
                                                                                                   -6
          összetevőinek elemzése.                                              mintabevitel régebben főleg a minta
           A tömegspektrométerekben az elemzés                                 ionizációs egységbe való közvetlen
                                                                               bevitelével történt. Ma már a mintát, mint
                                                                               később látni fogjuk, leggyakrabban
          MIT JELENT AZ M/Z?                                                   folyadék- vagy gázkromatográfon keresztül
          Az m az ion tömegének, z pedig az                                    juttatják az ionforrásba.
          ion töltésének számértéke. Ezekhez
          az értékekhez az atomi                                               IONIZÁCIÓ
          tömegegységet (dalton) és az elemi
          töltésegységeket használják. Az                                      A különböző ionizációs módszerek úgy
                                   12
          atomi tömegegység (dalton) a  C                                      működnek, hogy a semleges molekulákat
          atom (a szén legstabilabb izotópja)                                  elektronkilökéssel, elektronbefogással,
          tömegének egy tizenketted része. Az                                  protonálással, vagy deprotonálással
          eredmény a minta tömegspektruma,                                     ionizálják, vagy közvetlenül ionokat
          amely a minta kémiai összetevőit a
          tömeg/töltés arányuk függvényében                                    visznek át a kondenzált fázisból gázfázisba.
          ábrázolja. A tömegspektrum                                           A leggyakrabban használt ionizációs
          elemzésével meghatározható a                                         technikák az elektronütköztetési, a kémiai,
          vegyületek tömege és a kémiai                                        az elektrospray, a foto- és mátrix-
          szerkezetük is.
                                                                               asszisztált lézeres ionizáció.

          22   KÉMIAI PANORÁMA  28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM
   17   18   19   20   21   22   23   24   25   26   27