Page 26 - No28
P. 26
MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK
ELEKTRON-FOTON A TÖMEGSPEKTRUM tömegspektrométerrel. Az alábbi ábrán a
KONVERZIÓS DETEKTOR A biológiai molekulák, a kis peptidek és munkájukból kiragadott két példa a valin
Az ionok kezdetben egy dinódába fehérjék kulcsfontosságú építőkövei, az és a glükóz tömegspektruma illusztrálja a
ütköznek a detektorban, ami aminosavak és szénhidrátok két vegyületcsoport tömegspektrumainak
elektronemissziót eredményez. A tömegspektrumai, a molekulatömegüknek információtartalmát.
keletkezett elektronok ezután egy és fragmentációs mintázatuknak
foszforral bevont ernyőbe ütközve, megfelelő jellegzetes csúcsokat VALIN
fotonokat szabadítanak fel. A fotonok eredményeznek. A molekulafragmensek A valin tömegspektrumában az m/z 72 és
ezután a multiplikátorba kerülnek, ahol az az ionizáció során elvesztett funkciós 56-nál megjelenő csúcsok, a COOH és az
-
erősítés lépcsőzetesen megy végbe – csoportok eredményei. Jelük a COOH-CH - csoportok elvesztéséből
4
hasonlóan az elektronsokszorozóhoz. tömegspektrumban segítenek azonosítani származnak, ahol M az eredeti molekula
az egyes aminosavakat és szénhidrátokat moláris tömege (117).
SORDETEKTOR a mintában. A két vegyülettípus A tömegspektrum az m/z 74 értéknél a
A sordetektorban sok egyéni detektor komponenseinek tömegspektrumaiban CHNH COOH fragmens jelenlétét
+
2
tömb formátumban van elrendezve. A karakterisztikus un. marker fragmensek is mutatja, ami az alifás oldallánc
detektort, amely térben érzékeli a megfigyelhetőek. A markerjelek elvesztéséből adódik.
különböző m/z arányú ionokat, jellemzően intenzitása a teljes szerves A 39, 41 és 43 m/z csúcsok
mágneses tömeganalizátorokhoz tömegspektrumhoz viszonyítva lehetővé szénhidrogén fragmensek (C H , C H +
+
7
3
3
3
használják. A térben elkülönülő ionok teszi a molekulatartalom becslését is a és C H ), amelyek több különböző
+
3
5
egyidejűleg detektálhatók egy vizsgált mintában. reakcióúton is képződhetnek. Az m/z 30
sordetektorral. Ennek a megközelítésnek A két vegyületcsoport számos és 42-nél megjelenő [CH NH ] és
+
2
2
az elsődleges előnye, hogy kis molekulájának tömegspektrumát J. [C H N] csúcsok az aminosavak
+
2
4
tömegtartományban nincs szükség Schneider és munkatársai vizsgálták tömegspektrumaiban jellemzően
szkennelésre, így az érzékenység javul. elektrospray-ionizációs repülési-idő megjelenő marker csúcsok. (Az ábrán
pirossal megjelölve).
GLÜKÓZ
A tömegspektrum ebben az esetben is
magyarázható a jellemző
molekulafragmensekkel.
A vegyületcsoportra jellemző tipikus
csúcsok a C H 2n+1 CO , n = 0, 2 fragmensek
+
n
jelei, CHO m/z=29; C H O m/z=43;
+
+
2
3
C H O m/z=57. Ezek a fragmensek
+
5
3
gyakran megtalálhatók az oxigéndús
szerves vegyületek tömegspektrumában,
korlátozva ezzel a szénhidrátok
markereként való használhatóságát. Jobb
markernek bizonyultak az m/z 60, 61 és
73 értékeknél megjelenő a C H O , a
+
4
2
2
C H O és a C H O ionfragmensek.
+
+
5
2
2
5
3
2
26 KÉMIAI PANORÁMA 28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM