Page 26 - No28
P. 26

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK





          ELEKTRON-FOTON                    A TÖMEGSPEKTRUM                    tömegspektrométerrel. Az alábbi ábrán a
          KONVERZIÓS DETEKTOR               A biológiai molekulák, a kis peptidek és   munkájukból kiragadott két példa a valin
          Az ionok kezdetben egy dinódába   fehérjék kulcsfontosságú építőkövei, az   és a glükóz tömegspektruma illusztrálja a
          ütköznek a detektorban, ami       aminosavak és szénhidrátok         két vegyületcsoport tömegspektrumainak
          elektronemissziót eredményez. A   tömegspektrumai, a molekulatömegüknek   információtartalmát.
          keletkezett elektronok ezután egy   és fragmentációs mintázatuknak
          foszforral bevont ernyőbe ütközve,   megfelelő jellegzetes csúcsokat   VALIN
          fotonokat szabadítanak fel. A fotonok   eredményeznek. A molekulafragmensek   A valin tömegspektrumában az m/z 72 és
          ezután a multiplikátorba kerülnek, ahol az   az ionizáció során elvesztett funkciós   56-nál megjelenő csúcsok, a COOH  és az
                                                                                                          -
          erősítés lépcsőzetesen megy végbe –   csoportok eredményei. Jelük a   COOH-CH - csoportok elvesztéséből
                                                                                       4
          hasonlóan az elektronsokszorozóhoz.  tömegspektrumban segítenek azonosítani   származnak, ahol M az eredeti molekula
                                            az egyes aminosavakat és szénhidrátokat   moláris tömege (117).
          SORDETEKTOR                       a mintában. A két vegyülettípus      A tömegspektrum az m/z 74 értéknél a
          A sordetektorban sok egyéni detektor   komponenseinek tömegspektrumaiban   CHNH COOH  fragmens jelenlétét
                                                                                          +
                                                                                    2
          tömb formátumban van elrendezve. A   karakterisztikus un. marker fragmensek is   mutatja, ami az alifás oldallánc
          detektort, amely térben érzékeli a   megfigyelhetőek. A markerjelek   elvesztéséből adódik.
          különböző m/z arányú ionokat, jellemzően   intenzitása a teljes szerves   A 39, 41 és 43 m/z csúcsok
          mágneses tömeganalizátorokhoz     tömegspektrumhoz viszonyítva lehetővé   szénhidrogén fragmensek (C H , C H +
                                                                                                       +
                                                                                                       7
                                                                                                          3
                                                                                                     3
                                                                                                            3
          használják. A térben elkülönülő ionok   teszi a molekulatartalom becslését is a   és C H ), amelyek több különböző
                                                                                     +
                                                                                  3
                                                                                    5
          egyidejűleg detektálhatók egy     vizsgált mintában.                 reakcióúton is képződhetnek. Az m/z 30
          sordetektorral. Ennek a megközelítésnek   A két vegyületcsoport számos   és 42-nél megjelenő [CH NH ]  és
                                                                                                       +
                                                                                                  2
                                                                                                     2
          az elsődleges előnye, hogy kis    molekulájának tömegspektrumát J.   [C H N]  csúcsok az aminosavak
                                                                                     +
                                                                                 2
                                                                                   4
          tömegtartományban nincs szükség   Schneider és munkatársai vizsgálták   tömegspektrumaiban jellemzően
          szkennelésre, így az érzékenység javul.  elektrospray-ionizációs repülési-idő   megjelenő marker csúcsok. (Az ábrán
                                                                               pirossal megjelölve).
                                                                               GLÜKÓZ
                                                                               A tömegspektrum ebben az esetben is
                                                                               magyarázható a jellemző
                                                                               molekulafragmensekkel.
                                                                                 A vegyületcsoportra jellemző tipikus
                                                                               csúcsok a C H 2n+1 CO , n = 0, 2 fragmensek
                                                                                               +
                                                                                        n
                                                                               jelei, CHO  m/z=29; C H O  m/z=43;
                                                                                       +
                                                                                                    +
                                                                                                2
                                                                                                  3
                                                                               C H O  m/z=57. Ezek a fragmensek
                                                                                    +
                                                                                  5
                                                                                3
                                                                               gyakran megtalálhatók az oxigéndús
                                                                               szerves vegyületek tömegspektrumában,
                                                                               korlátozva ezzel a szénhidrátok
                                                                               markereként való használhatóságát. Jobb
                                                                               markernek bizonyultak az m/z 60, 61 és
                                                                               73 értékeknél megjelenő a C H O , a
                                                                                                         +
                                                                                                       4
                                                                                                     2
                                                                                                        2
                                                                               C H O  és a C H O  ionfragmensek.
                                                                                     +
                                                                                               +
                                                                                  5
                                                                                2
                                                                                    2
                                                                                            5
                                                                                          3
                                                                                              2
          26   KÉMIAI PANORÁMA  28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM
   21   22   23   24   25   26   27   28   29   30   31