Page 24 - No28
P. 24
MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK
létrehozni. A MALDI egy gázfázisú peptid- a tömegelemzőbe kerülnek, amely az m/z történt gyorsítás követően az ion
és fehérjeionokat előállító technika. A arányuk szerint elválasztja, analizálja az potenciális energiája
módszer alapja az, hogy a vizsgált minta ionokat. Különböző eltérő működésű (E = töltés x gyorsító feszültség) alakult
pot
molekuláinak ionizációja egy segédanyag, a analizátor konstrukciók léteznek, melyek át kinetikus energiájává (E kin) , adódik a
mátrix, például 2,5-dihidroxi-benzoesav, alkalmazása a szükséges felbontástól, körpálya sugara.
α-ciano-4-hidroxi-fahéjsav segítségével tömegtartománytól, pásztázási sebességtől
történik meg. A mátrix-mintaoldatot és kimutatási határoktól függ. Az
rászárítva a mintatartóra, a szilárd általánosan használt tömegelemzők a
mikrokristályokat lézerfénnyel sugározzák mágneses, a repülési idő, és a kvadrupol
be. A minta molekulái az alkalmazott lézer tömeganalizátorok.
hullámhosszánál fényelnyelést mutató
mátrix kis molekuláiba ágyazódnak, MÁGNESES
amelyek a lézer energiáját átadva az analit TÖMEGANALIZÁTOR
makromolekuláinak ionizálja azokat, A mágneses analizátor a gyorsítóból
miközben végbemegy a lézer deszorpció is. kilépő ionokat impulzusuk és töltésük
Ezzel az igen érzékeny módszerrel az ESI/ alapján választja el. A sebességükre
hez hasonlóan, akár nagy molekulatömegű merőleges mágneses mező ívben elhajlítja
(>300 kDa), poláros vagy könnyen az ionnyalábot, melynek sugara arányos
polarizálható mintákat is vizsgálhatnak. az egyes ionok tömeg/töltés arányával. A
könnyebb ionok jobban eltérnek
GYORSÍTÁS mágneses térben, mint a nehezebbek.
Az ionok kilépve a pozitív ionizációs
kamrából két fémlemez között (U =
1-10kV) feszültség hatására kialakuló Léteznek sokcsatornás diódasoros
homogén elektromos térbe (E) kerülnek, detektorok, amelyek alkalmasak az ionok
amely erőt fejt ki a pozitív töltésű ionokra, egyidejű detektálására is, de sok esetben,
és ezáltal azok elmozdulnak a negatív az analizátor detektor felé eső részén
töltésű lemez felé. Homogén elektromos rögzített rés van, amely adott m/z arányú
térben a töltött részecskékre olyan erő ionokat továbbít a detektornak. A
hat, amely a tér irányába egyenes tömegspektrumot – a különböző m/z
vonalban gyorsítja őket. A mozgás A mágneses térben a töltött részecskére arányú ionok továbbítását – a mágneses
sebessége az elektromos tér erősségétől és un Lorenz erő F hat, amely a sebességre mező vagy a gyorsító feszültség
B
az ionok tömegétől és töltésüktől függ. Az merőleges tér esetén, a töltés ze (e az megváltoztatásával érik el. A tér
elektronra ható erő arányos az elektromos elektron töltése, z az ionizáció mértéke), a erősségének változtatásával a különböző
tér intenzitásával és felgyorsítja az sebesség v és a mágneses indukció B tömegű ionok fokozatosan fókuszálhatók,
elektront. Homogén elektromos térben a szorzata. A Lorentz-erő mindig merőleges egy íves cső végére rögzített rés mögötti
pozitív ionok egyenletesen gyorsulnak a a térre és részecske sebességére is. detektorra.
negatív lemez felé. Ez azt jelenti, hogy az erő centripetális
REPÜLÉSI IDŐ
TÖMEGANALIZÁTOR (TOF)
A repülési idő (TOF) tömeganalizátor
nagyon egyszerű, nem használ mágneses
teret, az ionok áthaladási idejét méri egy
repülési csövön. Az elválasztás elve
hasonló a kromatográfiához, azzal a
különbséggel, hogy nincs álló/mozgó
fázis, ehelyett az elválasztás az ionok
kinetikus energiáján és sebességén alapul.
Az analizátorban az ionok elválasztását az
TÖMEGANALÍZIS erőként Fc működik, körpályára eredményezi, hogy az azonos kinetikus
ELVÁLASZTÁSSAL kényszeríti a töltött részecskét. energiával induló, de eltérő m/z arányú
A minta vegyületei ionizálásukat követően Figyelembevéve, hogy az U feszültséggel ionok különböző sebességgel mozognak,
24 KÉMIAI PANORÁMA 28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM