Page 24 - No28
P. 24

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK





          létrehozni. A MALDI egy gázfázisú peptid-   a tömegelemzőbe kerülnek, amely az m/z   történt gyorsítás követően az ion
          és fehérjeionokat előállító technika. A   arányuk szerint elválasztja, analizálja az   potenciális energiája
          módszer alapja az, hogy a vizsgált minta   ionokat. Különböző eltérő működésű   (E  = töltés x gyorsító feszültség) alakult
                                                                                 pot
          molekuláinak ionizációja egy segédanyag, a   analizátor konstrukciók léteznek, melyek   át kinetikus energiájává (E kin) , adódik a
          mátrix, például 2,5-dihidroxi-benzoesav,   alkalmazása a szükséges felbontástól,   körpálya sugara.
          α-ciano-4-hidroxi-fahéjsav segítségével   tömegtartománytól, pásztázási sebességtől
          történik meg. A mátrix-mintaoldatot   és kimutatási határoktól függ. Az
          rászárítva a mintatartóra, a szilárd   általánosan használt tömegelemzők a
          mikrokristályokat lézerfénnyel sugározzák   mágneses, a repülési idő, és a kvadrupol
          be. A minta molekulái az alkalmazott lézer   tömeganalizátorok.
          hullámhosszánál fényelnyelést mutató
          mátrix kis molekuláiba ágyazódnak,   MÁGNESES
          amelyek a lézer energiáját átadva az analit   TÖMEGANALIZÁTOR
          makromolekuláinak ionizálja azokat,   A mágneses analizátor a gyorsítóból
          miközben végbemegy a lézer deszorpció is.   kilépő ionokat impulzusuk és töltésük
          Ezzel az igen érzékeny módszerrel az ESI/  alapján választja el. A sebességükre
          hez hasonlóan, akár nagy molekulatömegű   merőleges mágneses mező ívben elhajlítja
          (>300 kDa), poláros vagy könnyen   az ionnyalábot, melynek sugara arányos
          polarizálható mintákat is vizsgálhatnak.   az egyes ionok tömeg/töltés arányával. A
                                            könnyebb ionok jobban eltérnek
          GYORSÍTÁS                         mágneses térben, mint a nehezebbek.
          Az ionok kilépve a pozitív ionizációs
          kamrából két fémlemez között (U =
          1-10kV) feszültség hatására kialakuló                                  Léteznek sokcsatornás diódasoros
          homogén elektromos térbe (E) kerülnek,                               detektorok, amelyek alkalmasak az ionok
          amely erőt fejt ki a pozitív töltésű ionokra,                        egyidejű detektálására is, de sok esetben,
          és ezáltal azok elmozdulnak a negatív                                az analizátor detektor felé eső részén
          töltésű lemez felé. Homogén elektromos                               rögzített rés van, amely adott m/z arányú
          térben a töltött részecskékre olyan erő                              ionokat továbbít a detektornak. A
          hat, amely a tér irányába egyenes                                    tömegspektrumot – a különböző m/z
          vonalban gyorsítja őket. A mozgás   A mágneses térben a töltött részecskére   arányú ionok továbbítását – a mágneses
          sebessége az elektromos tér erősségétől és   un Lorenz erő F  hat, amely a sebességre   mező vagy a gyorsító feszültség
                                                         B
          az ionok tömegétől és töltésüktől függ. Az   merőleges tér esetén, a töltés ze (e az   megváltoztatásával érik el. A tér
          elektronra ható erő arányos az elektromos   elektron töltése, z az ionizáció mértéke), a   erősségének változtatásával a különböző
          tér intenzitásával és felgyorsítja az   sebesség v és a mágneses indukció B   tömegű ionok fokozatosan fókuszálhatók,
          elektront. Homogén elektromos térben a   szorzata. A Lorentz-erő mindig merőleges   egy íves cső végére rögzített rés mögötti
          pozitív ionok egyenletesen gyorsulnak a   a térre és részecske sebességére is.   detektorra.
          negatív lemez felé.                 Ez azt jelenti, hogy az erő centripetális
                                                                               REPÜLÉSI IDŐ
                                                                               TÖMEGANALIZÁTOR (TOF)
                                                                               A repülési idő (TOF) tömeganalizátor
                                                                               nagyon egyszerű, nem használ mágneses
                                                                               teret, az ionok áthaladási idejét méri egy
                                                                               repülési csövön. Az elválasztás elve
                                                                               hasonló a kromatográfiához, azzal a
                                                                               különbséggel, hogy nincs álló/mozgó
                                                                               fázis, ehelyett az elválasztás az ionok
                                                                               kinetikus energiáján és sebességén alapul.
                                                                               Az analizátorban az ionok elválasztását az
          TÖMEGANALÍZIS                     erőként Fc működik, körpályára     eredményezi, hogy az azonos kinetikus
          ELVÁLASZTÁSSAL                    kényszeríti a töltött részecskét.   energiával induló, de eltérő m/z arányú
          A minta vegyületei ionizálásukat követően   Figyelembevéve, hogy az U feszültséggel   ionok különböző sebességgel mozognak,

          24   KÉMIAI PANORÁMA  28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM
   19   20   21   22   23   24   25   26   27   28   29