Page 27 - No28

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK

Az elválasztási módszerek tömegspektrométerbe (MS). Az MS-ben a analitok szétválasztására. Vizsgálhatóak
kombinációja. molekulákat ionizálják (általában azonban ezek a vegyületek
A két különböző elválasztási módszer, a elektron- vagy kémiai ionizációs gazkromatográfiával is származékképzés
gáz- vagy folyadékkromatográfia forrásokkal) és fragmentálják. Az ionizált után (lásd a magazin jelen számában
kombinációja a tömegspektrometriával molekulákat és fragmentumokat ezután megjelent kromatográfiáról szóló írást). A
(GC/MS vagy LC-MS és HPLC-MS) gyorsítva, a tömegelemző (kvadrupólusos, módosított molekuláknak kisebb lesz a
hatékony analitikai módszer, amely vagy mágneses) tömeg/töltés arányuk polaritása és alacsonyabb a forráspontja
jelentősen megnöveli összetett szerves (m/z) alapján elválasztja. (magasabb gőznyomása), könnyebben fog
keverékek elemzésének hatékonyságát. A A GC-MS adatgyűjtése két módban párologni. Az analit (Y) származékképzése
kombináció nagyfelbontású elválasztást és hajtható végre: Az adatgyűjtés történhet az analit valamely aktív hidrogéjének Y-H
részletes szerkezeti információkat biztosít letapogatási módban, amely átfogó helyettesítését jelenti poláros funkciós
molekuláris szinten. Az így kapott tömegspektrumot biztosít, az m/z arányok csoportokban (mint pld. az OH, COOH,
tömegspektrum betekintést nyújt a széles tartományát fedi le. Vagy ionfigyelő SH, NH és CONH), az analit forráspontját
molekulák elemi összetételébe és (SIM) módban, amely bizonyos csökkentő más funkcionális csoporttal
fragmentációs mintázataiba, segítve érdeklődésre számot tartó tömegekről (R).
azonosításukat. A tömegspektrométer a gyűjt adatokat.
kromatográf szempontjából detektor, a
kromatográf a tömegspektroszkópia
szempontjából, mintaelőkészítés. A Gyakori eljárás a származékképzésre az
kombináció előnye, hogy egy keverék több analit szililezése. Ilyen szililező reagens a
különböző komponense az elválasztásukat trimetil-szilil-trifluor-acetamid
követően egyenként is elemezhető. (MTBSTFA). Az MTBSTFA
származékképző reagens terc-butil-
GC-MS dimetil-szilil (TBDMS) származékokat
A gázkromatográfia-tömegspektrometria képez, ha aktív hidrogént tartalmazó
(GC-MS) egy hatékony analitikai poláris funkciós csoportokkal reagál.
technika, amely a gázkromatográfiát (GC) Különösen gyakori ez az eljárás az
a tömegspektrometriával (MS) kombinálja A tömegspektrumban a fragmentált aminosavak gázkromatográfiás
a mintán belüli különböző anyagok ionok m/z arányuk függvényében analízisekor. Erre láthatunk példát az
azonosítására és mennyiségi jelennek meg. A gázkromatogram alábbi ábrán, amely az aminosavak
meghatározására. A GC-MS sokoldalú csúcsterületei arányosak a megfelelő TDBMS-el történő módosítását követő
technikát, különféle területeken vegyület mennyiségével. Ha egy komplex GC-MS analízésének eredményét
használnak, beleértve a kutatást, az mintát GC-MS-sel választanak el, az több illusztrálja a valin aminosav
élelmiszerbiztonságot, a környezeti spektrumot eredményez a tömegspektrumának példájával.
tesztelést és a gyógyszerelemzést. Értékes gázkromatogramon. Minden A valin (M=117) esetében a
információkat nyújt az összetett kromatográfiás csúcs egyedi származékképzés mind a savas OH, mind
keverékek összetételéről, és segít a tömegspektrumot generál, amely az adott
kutatóknak azonosítani és vegyület azonosítására használható.
számszerűsíteni a vegyületeket. A kereskedelemben kapható
Az elemzés a gázkromatográffal (GC) tömegspektrum könyvtárak lehetővé
kezdődik. A mintát a gázfázisban teszik az ismert és ismeretlen vegyületek
elpárologtatják, majd egy inert vivőgáz azonosítását és mennyiségi
(például hélium, hidrogén vagy nitrogén) meghatározását.
hajtja át a vegyületeket a folyékony vagy
szilárd állófázissal bevont Gázkromatográfiával kevésbé poláros
kapillárisoszlopon, amely során a minta illékony vegyületek analizálhatóak. A
vegyületei eltérő forráspontjuk és kevésbé illékony analitok közé tartoznak
polaritásuk miatt eltérő időben válnak le például a savak, bázisok és magas
az oszlopról, és a detektor előállítja a forráspontú semleges analitok, amelyek
gázkromatogramot. nagyszámú poláris szubsztituenst
Az elválasztás után a komponensek tartalmaznak (pl. szterolok és kis cukrok).
elhagyják a GC oszlopot és belépnek a Ilyen esetekeben a HPLC alkalmasabb az

KÉMIAI PANORÁMA 28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM 27