Page 25 - No28
P. 25
MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK
A pozitív töltésű ionokat az éppen ionok tömegáramát mérhető jellé alakítja.
pozitív töltésű rudak taszítani, míg a A detektor a beérkező ionokat elektromos
negatív töltésűek vonzani fogják. Mivel a impulzusokká alakítja át, amelyeket aztán
amely miatt különböző idő alatt váltófeszültség hatására az elektródok egy integrált mérőáramkör segítségével
haladnak át egy adott L hosszúságú között gyorsan változó fázisú elektromos megszámlál. Az elektromos impulzusok
repülési csövön. A repülési idő T a tér jön létre, – a rudak relatív töltése száma megfelel a detektorra beérkező
r
fentieknek megfelelően az alábbi lesz, folyamatosan változik – az ionok ionok számának. A detektorok úgy
oszcillációs mozgást végezve haladnak a működnek, hogy rögzítik egy felületükbe
rudak között úgy, hogy az analizátoron ütköző vagy mellette elhaladó ion által
csak az adott U egyenfeszültség és a okozott indukált töltést vagy áramot.
váltófeszültség frekvenciája ω által Mivel a jel nagyon kicsi, 10 -10 A,
-5
-10
Az egyenlet azt mutatja, hogy a kis m/z meghatározott tömeg/töltés arányú ionok elektronsokszorozóval, Faraday
arányú ionok érik el először a detektort. tudnak áthaladni: kollektorral vagy elektron-foton
detektorral erősítik fel a jelet, hogy
előálljon a tömegspektrum. Különböző
típusú detektorokat a tömeganalizátorhoz
való alkalmasságuk szerint használják a
ahol K = állandó és r a rudak közti tömegspektrométerekben.
távolság, ω az oszcilláció frekvenciája.
Az ionok elektromos hatást váltanak ki Az összes többi ion – a kisebbek és a AZ ELEKTRONSOKSZOROZÓ
a detektorban, amelyet a számítógép nagyobbak is – a rudakba ütközve EM
elemez. A tömegspektrum úgy keletkezik, semlegesítődnek és nem jutnak el a A tömeganalizátorból kilépő pozitív
hogy számítógép az idő függvényében detektorig. Emiatt a kvadrupol ionokat az elektronsokszorozó első
rögzíti az ionizálóban keletkezett ionok tömeganalizátort tömegszűrőnek is elektródjához (dinódájához) irányítják. A
minden egyes impulzusának detektorjelét. nevezik. Az U egyenfeszültség folytonos dinódára negatív feszültséget kapcsolnak,
pásztázásával rögzíthető a teljes hogy vonzza a pozitív ionokat. A dinóda
KVADRUPOL tömegspektrum. aktív felületébe ütköző ion, egy vagy több
TÖMEGANALIZÁTOR elektront vált ki a felületből. Ezeket a
A kvadrupol tömeganalizátor négy primer elektronokat, megfelelő
párhuzamos hengeres fémrúd elektródot feszültséget alkalmazva, egy újabb aktív
tartalmaz egy vákuumkamrában, a felületre, a következő dinódára
középtengelytől egyenlő távolságra irányítják, ahol szekunder elektronokat
elhelyezve. A rudakra egyen- és nagy váltanak ki. Ha az egymást követő
frekvenciás váltófeszültséget is kapcsolnak ütközések során az elektronok
úgy, hogy az egymással szemben megfelelően nagy energiára tesznek szert,
elhelyezkedő elektródok potenciálja akkor ütközésenként átlagosan egy
megegyezzen, a szomszédos rudak elektronnál többet váltanak ki, így az
potenciálja pedig ellentétes előjelű legyen. ütközési folyamat kellő számú
Az ionforrásból kilépő ionok a gyorsító ismétlésével igen nagyszámú elektron
feszültség hatására a rudak közti állítható elő. A tipikus végső sokszorozási
térrészben, a folyamatosan változó Rögzített U és ω értékkel meghatározott faktor nagyságrendje 10 és 10 között
8
4
kvadrupólus elektromágneses tér hatására m/z értékkel rendelkező ionok van.
fajlagos tömegüktől függő pályán fognak detektálhatók. Az ilyen berendezések
mozogni. relatíve egyszerűek, könnyen FARADAY-KOLLEKTOR FC
vezérelhetők, gyorsak, bármilyen Az FC egy hengeres fémelektród, amely
ionforrással vagy más elválasztástechnikai megfelelő terelő- és védőelektródokkal
eszközzel kombinálhatóak (lásd GC-MS, van ellátva. Az ionok a cella nyitott
LC-MS). végén lépnek be, és a cella oldalfalába
vagy hátfalába ütköznek. Az
AZ MS DETEKTOROK ionütközések által keltett áramot először
A tömegspektrométerek kulcsfontosságú feszültséggé alakítják, majd erősítik és
eleme a detektor, amely az elválasztott mérik.
KÉMIAI PANORÁMA 28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM 25