Page 25 - No28
P. 25

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK





                                              A pozitív töltésű ionokat az éppen   ionok tömegáramát mérhető jellé alakítja.
                                            pozitív töltésű rudak taszítani, míg a   A detektor a beérkező ionokat elektromos
                                            negatív töltésűek vonzani fogják. Mivel a   impulzusokká alakítja át, amelyeket aztán
           amely miatt különböző idő alatt   váltófeszültség hatására az elektródok   egy integrált mérőáramkör segítségével
          haladnak át egy adott L hosszúságú   között gyorsan változó fázisú elektromos   megszámlál. Az elektromos impulzusok
          repülési csövön.  A repülési idő T  a   tér jön létre, – a rudak relatív töltése   száma megfelel a detektorra beérkező
                                   r
          fentieknek megfelelően az alábbi lesz,  folyamatosan változik – az ionok   ionok számának. A detektorok úgy
                                            oszcillációs mozgást végezve haladnak a   működnek, hogy rögzítik egy felületükbe
                                            rudak között úgy, hogy az analizátoron   ütköző vagy mellette elhaladó ion által
                                            csak az adott U egyenfeszültség és a   okozott indukált töltést vagy áramot.
                                            váltófeszültség frekvenciája ω által   Mivel a jel nagyon kicsi, 10 -10  A,
                                                                                                    -5
                                                                                                       -10
           Az egyenlet azt mutatja, hogy a kis m/z   meghatározott tömeg/töltés arányú ionok   elektronsokszorozóval, Faraday
          arányú ionok érik el először a detektort.   tudnak áthaladni:        kollektorral vagy elektron-foton
                                                                               detektorral erősítik fel a jelet, hogy
                                                                               előálljon a tömegspektrum. Különböző
                                                                               típusú detektorokat a tömeganalizátorhoz
                                                                               való alkalmasságuk szerint használják a
                                            ahol K = állandó és r a rudak közti   tömegspektrométerekben.
                                            távolság, ω az oszcilláció frekvenciája.
           Az ionok elektromos hatást váltanak ki   Az összes többi ion – a kisebbek és a   AZ ELEKTRONSOKSZOROZÓ
          a detektorban, amelyet a számítógép   nagyobbak is – a rudakba ütközve   EM
          elemez. A tömegspektrum úgy keletkezik,   semlegesítődnek és nem jutnak el a   A tömeganalizátorból kilépő pozitív
          hogy számítógép az idő függvényében   detektorig. Emiatt a kvadrupol   ionokat az elektronsokszorozó első
          rögzíti az ionizálóban keletkezett ionok   tömeganalizátort tömegszűrőnek is   elektródjához (dinódájához) irányítják. A
          minden egyes impulzusának detektorjelét.   nevezik. Az U egyenfeszültség folytonos   dinódára negatív feszültséget kapcsolnak,
                                            pásztázásával rögzíthető a teljes   hogy vonzza a pozitív ionokat. A dinóda
          KVADRUPOL                         tömegspektrum.                     aktív felületébe ütköző ion, egy vagy több
          TÖMEGANALIZÁTOR                                                      elektront vált ki a felületből. Ezeket a
          A kvadrupol tömeganalizátor négy                                     primer elektronokat, megfelelő
          párhuzamos hengeres fémrúd elektródot                                feszültséget alkalmazva, egy újabb aktív
          tartalmaz egy vákuumkamrában, a                                      felületre, a következő dinódára
          középtengelytől egyenlő távolságra                                   irányítják, ahol szekunder elektronokat
          elhelyezve. A rudakra egyen- és nagy                                 váltanak ki. Ha az egymást követő
          frekvenciás váltófeszültséget is kapcsolnak                          ütközések során az elektronok
          úgy, hogy az egymással szemben                                       megfelelően nagy energiára tesznek szert,
          elhelyezkedő elektródok potenciálja                                  akkor ütközésenként átlagosan egy
          megegyezzen, a szomszédos rudak                                      elektronnál többet váltanak ki, így az
          potenciálja pedig ellentétes előjelű legyen.                         ütközési folyamat kellő számú
          Az ionforrásból kilépő ionok a gyorsító                              ismétlésével igen nagyszámú elektron
          feszültség hatására a rudak közti                                    állítható elő. A tipikus végső sokszorozási
          térrészben, a folyamatosan változó   Rögzített U és ω értékkel meghatározott   faktor nagyságrendje 10  és 10 között
                                                                                                       8
                                                                                                  4
          kvadrupólus elektromágneses tér hatására   m/z értékkel rendelkező ionok   van.
          fajlagos tömegüktől függő pályán fognak   detektálhatók. Az ilyen berendezések
          mozogni.                          relatíve egyszerűek, könnyen       FARADAY-KOLLEKTOR FC
                                            vezérelhetők, gyorsak, bármilyen   Az FC egy hengeres fémelektród, amely
                                            ionforrással vagy más elválasztástechnikai   megfelelő terelő- és védőelektródokkal
                                            eszközzel kombinálhatóak (lásd GC-MS,   van ellátva. Az ionok a cella nyitott
                                            LC-MS).                            végén lépnek be, és a cella oldalfalába
                                                                               vagy hátfalába ütköznek. Az
                                            AZ MS DETEKTOROK                   ionütközések által keltett áramot először
                                            A tömegspektrométerek kulcsfontosságú   feszültséggé alakítják, majd erősítik és
                                            eleme a detektor, amely az elválasztott   mérik.

                                                                      KÉMIAI PANORÁMA  28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM   25
   20   21   22   23   24   25   26   27   28   29   30