Page 11 - No28
P. 11

MŰSZERES KÉMIAI VIZSGÁLATOK





          úgy lehetséges, ha vagy az állófázisunk,
          vagy a mozgófázisunk optikailag aktiv,
          azaz királis molekulák egyik izomerjét
          tartalmazza csak. Igy a racém mintában
          lévő enantiomerek eltérő kölcsönhatásba
          léphetnek a királis állófázissal vagy
          mozgófázissal, sebességük a
          kromatográfiás rendszerben eltérő lesz és
          elválnak. Ez a királis gyógyszermolekulák
          analízisében nagy jelentőségü lehet, mert
          az egyes enantiomereknek eltérő
          farmakológiai hatásuk, vagy toxicitásuk
          lehet, gondoljunk csak a Talidomid
          (Contergan) esetére, amikor az egyik
          enantiomer jótékony gyógyszer, míg a
          másik enantiomer borzalmas teratogen
          hatással rendelkezett. A királis
          kromatográfiás analízis lehetővé teszi kis
          mennyiségű káros enantimerek
          kimutatását és mérését is.

          GÁZKROMATOGRÁFIA
           Ha a mozgófázis gáz, akkor
          gázkromatográfiának (GC) nevezzük az
          eljárást. A gázkromatográfia olyan
          kromatográfiás módszer, amely
          gázfázisban, választja el és elemzi az
          illékony vegyületeket.
           A gázkromatográfiát általában illékony
          vegyületek elkülönítésére és tisztaságuk   nyílásból, egy termosztátból, egy   szilárd szemcsés anyag (azaz gáz-folyadék
          vizsgálatára, vagy a keverékben lévő   analitikai oszlopból és egy detektorból áll.   kromatográfia). A gázkromatográfok
          különböző komponensek mennyiségi   A mintákat általában oldószerben oldják   mozgófázisa általában inert, vagy nem
          meghatározására használják. Nagy   vagy hígítják, majd a bemeneti nyílásba   reakcióképes gáz, például hélium, argon,
          jelentőségű volt a benzinmotorok   fecskendezik. A folyékony minta a fűtött   nitrogén vagy hidrogén. Az állófázis
          kifejlesztése során az üzemanyagok   termosztátban elpárolog, és gázzá válik. A   polárosabb, mint a mozgófázis. Az
          analízisében, az oktán számok     mozgófázis egy inert gáz viszi át a mintát   analitikai gázkromatográfok többsége
          meghatározásában.                 az oszlopon. A mintában lévő különböző   kapilláris oszlopokat használ, ahol az
           Ezek a szénhidrogének, különböző   anyagok kémiai tulajdonságaiktól függően   állófázis egy kis átmérőjű cső belső falát
          hosszúságúak, elágazásúak, csak a   eltérően lépnek kölcsönhatásba az oszlop   vonja be. A keverék komponenseinek
          forráspontjuk alapján lehetett frakcionált   állófázisával. Emiatt különböző   szétválása az oszlop hosszától és
          desztillációval meghatározni az   sebességgel haladnak át az oszlopon,   hőmérsékletétől, valamint a mozgófázis
          összetételüket. A gázkromatográfia   szétvállnak és különböző időben   áramlási sebességétől függ.
          kifejlesztésével az analízisük sokkal   (retenciós idő) érkeznek a detektorhoz.   A minta illékonysága előfeltétele a
          egyszerűbbé vált. A gázkromatográfiás   A GC kromatogram csúcsainak száma   GC-elemzésnek, azonban a molekulák
          analízis fontos szerepet játszik az   különböző vegyületeket jelez a mintában,   funkciós csoportjának módosítása –
          illóolajok minőség ellenőrzésében.   méretük a detektorba ért mennyiségeiket.   derivatizálása – lehetővé teszi kevésbé
          Sokszor nem is tudunk beazonosítani   Az egyes csúcsok helyzete az egyes   illékony vegyületek elemzését is,
          minden csúcsot nagyon összetett   vegyületek retenciós idejét mutatja.  amelyeket egyébként GC-vel nem lehetne
          mintáknál, de az egyes kromatogramok   Az állófázis vagy szemcsés szilárd anyag   nyomon követni. A derivatizálás célja az
          alakfelismerő programmal meg tudnak   (azaz gáz-szilárd kromatográfia), vagy   analitokat illékonnyá, kevésbé reaktívvá
          különböztetni illóolaj mintákat.  vékony, nem illékony folyadékfilmmel –   tenni, és így javítani kromatográfiás
            A gázkromatográf egy fűtött bemeneti   például folyékony polimerrel – bevont   viselkedésüket. A módosított

                                                                      KÉMIAI PANORÁMA  28. SZÁM, 2024. ÉVFOLYAM   11
   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16